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地质样品中铁矿石的物相分析与探讨

  前言
  铁是地壳中分布最为广泛的元素之一。但具有工业价值的,可选性磁铁矿石则为数不多。铁矿石中,铁主要以氧化物、氢氧化物和碳酸盐等状态存在。有时伴生有硫化矿物.其脉石矿物以硅酸盐为多见。
  铁矿石物相分析,主要是因为矿床内含铁矿物种类繁多,结构复杂。加之成因条件、存在状态、风化程度不同。对于同一种溶剂溶解状态就有所不同。地质试样的物相分析方法有物理方法和化学方法两类。前者是根据元素和化合物的化学性质进行鉴定区分,后者则是根据元素和化合物的化学性质差异,采用溶解的方法分离不同的相态,然后测定含量,其标准偏差均在允许范围内。
  1.实验部分
  1.1主要试剂
  过氧化钠:固体.盐酸:分别是1+1和4mol/l.乙酸:2mol/l.氯化亚锡:3%.重铬酸钾标准溶液:分别是0.1mol/l和 0.01mol/l的水溶液。以上试剂均为分析纯,实验用水为一次蒸馏水。
  1.2实验方法
  在实际工作中,首先采用湿法磁选的方式,将磁性与非磁性部份分离。磁选部分用于测定磁铁矿。非磁性部分依次,以2mol/L乙酸处理,使菱铁矿溶解.残渣用含有3%氯化亚锡、4mol/L盐酸浸取,用于测定赤铁矿,再次残渣用王水在水浴上浸取,过滤,滤液用于测定黄铁矿,最后残渣用于硅酸铁的测定。
  2.铁的测定方法
  铁的测定方法有容量法、光度法和原子吸收光谱法均有应用。而最为广泛的是重铬酸钾容量法,适用于铁的常量分析。光度法对测定中、低含量铁,有较高的准确度。而原子吸收光谱法,则适用于低含量铁的测定。本文主要方法为重铬酸钾容量法。
  2.1磁铁矿的测定
  准确称取0.5-1克试样,于200毫升烧杯中,加50-60毫升水,用包有铜套的条形磁铁在烧杯中来回移动,将磁铁上吸附的磁性矿物移入另一烧杯中;取下铜套,用水冲洗铜套上磁性矿物于烧杯中,重复操作直至试样中磁性矿物全部洗净为止;继而在盛有磁性矿物的第二个烧杯中进行磁选,将磁性矿物移入第三个烧杯中,直至第二个烧杯中磁性矿物全部洗净;合并第一、二烧杯中非磁性矿物,将第三烧杯中磁性矿物和水,加热浓缩至小体积。加15毫升盐酸在低温下分解试样,用氯化亚锡还原,以重铬酸钾滴定。
  2.2菱铁矿的测定
  将非磁性部分试样移入250毫升烧杯,加2mol/l乙酸100毫升,在水浴上浸取1-2小时,用玻璃棒不时搅动,取下过滤,水洗6~7次,滤液中加1:1硫酸0.5毫升,在电热板上蒸发至硫酸冒烟,滴加过氧化氢除去有机物。加入盐酸10毫升,低温加热盐类溶解,用氯化亚锡还原后,以重铬酸钾容量法测定铁。
  2.3赤褐铁矿的测定
  将浸取菱铁矿的残渣移入原烧杯中,加入含3克氯化亚锡4mol/l盐酸100毫升,在水浴上浸取1~2小时,用玻璃棒不时搅动,取下过滤,用5%盐酸溶液洗涤6~7次,滤液缩至50毫升左右,用10%高锰酸钾溶液氧化至出现粉红色,煮沸破坏过量的高锰酸钾,再用氯化亚锡还原,以重铬酸钾滴定。
  2.4硫化铁的测定
  将上次残渣置于瓷坩埚中灰化。然后移入原烧杯中,加15mL王水,加热使试样分解,过滤。滤液用100mL容量瓶承接。残渣用1%盐酸洗涤5~6次。溶液用磺基水杨酸光度法测定黄铁矿中的铁。
  2.5硅酸铁的测定
  浸取硫化铁后的不溶残渣连同滤纸放入刚玉坩埚,灰化后加入过氧化钠,在700℃熔融,冷却水提,盐酸酸化,氯化亚锡还原,重铬酸钾滴定铁。
  3.结果与讨论
  手动磁选时,要把磁性矿物吸住,不要用水直接冲防止磁性铁被冲走。对氧化严重的磁铁矿石,应十分注意,谨防选上的磁性矿物损失掉。
  3.1 浸取时间与温度的选择
  为了使矿物更好的分离,在分离与浸取时,需严格控制水浴时间与温度,它将直接影响其浸取率,这样才能更好的达到浸出效果。据资料和实验证明,浸出时间为1-2小时,温度80℃为宜。
  3.2 溶剂浓度的选择
  首先,在分离菱铁矿时,要严格控制乙酸浓度,浓度过低会使菱铁矿溶解不完全,使结果偏低。而浓度过高会使部分赤铁矿、褐铁矿、及硅酸铁矿溶解,影响结果得测定。溶液浓度控制在2mol/l为好。
  其次,在分离赤、褐铁矿时要严格控制氯化亚锡的浓度,浓度过低溶解不完全,过高也不再增加含量,根据资料介绍和实验结果证明,溶液浓度控制在3%为好。
  3.3 样品的分析结果(10-2)
  4.结论
  本文通过多次试验的数据了解和掌握,进一步验证了铁矿石物相分析的流程及具体实验最佳条件,这对铁矿石各个物相分析结果起到了很重要的作用,在实际生产中,得到广泛应用。其测定结果准确性良好,可靠稳定。

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